PRESLEMEDEN EVVEL TOZUN ISIL İŞLEMİ

PRESLEMEDEN EVVEL TOZUN ISIL İŞLEMİ

Birçok hallerde, metalsel tozun preslemeden evvel, 400° ila 800° arasında bir ön redükleme işlemi gerekir. Böylece oksitler, rutubet, absorbe edilmiş gazlar, karbon, kükürt ve fosfor mümkün mertebede elimine edilmiş olur. Gayrı safiyetlerin kısmen veya tamamen elimine edilmesinden gayrı olarak, ısıl işlem, mekanik usullerle hazırlanmış metalsel tozların sertliklerinin azalmasını da sağlar. Böylece tozun sıkıştırılabilme imkanı da artar. Havadaki oksijen, su buharı vs. gibi yeni gayrı safiyetlerden sakınmak için tozun bu ısıl işleminden hemen sonra işlenmesi gerekir. Bu redükleyici ısıl işlem, saf metal veya alaşımların hazırlanmalarında, karbonil toz kullanılması halinde tavsiye edilir. Karbon ve oksijen ihtiva eden demir veya nikel karbonil tozu 600°ila 800° arasında hidrojen içinde ısıtılırsa gayrı safiyet oranı 0,0001 mertebesine indirilebilir. Toz nadiren 1000° nin üzerinde ısıtıldığında nikel-krom veya molibden rezistanslı fırınlar tavsiye edilir.

Demir tozu 30 dakika müddetle hidrojen içinde 900° de tavlanırsa sıkıştırılabilme özelliği iyileşir. Ayrıca içindeki karbon, kükürt ve oksijen oranı da azalır. Aşağıda bu işleme tabi tutulan ve tutulmayan demir tozlarının bileşimleri görülmektedir.

Tablo 3.1 Tavlı ve tavsız demir tozlarının analizi

Demir Tozları	C %	Si %	Mn %	P %	S %
Tavsız demir tozu Tavlı demir tozu (H’de 30 dakika, 900°)	0,010 0,001	0,015 0,015	0,025 0,025	0,010 0,010	0,020 0,005

Demir tozlarının sıkıştırılabilmesi özellikleriyle sinterlemeye uygunluklarının sıcaklıkla değişimi aşağıda verilmiştir. Sıcaklık arttıkça ve oksijen azaldıkça tozun sıkıştırılabilme özelliği artar.

Tablo 3.2 Tav sıcaklığına bağlı olarak (D.P.G.) demiri tozunun sinterleme ve sıkıştırılabilme özelliklerinin değişimi

Tav Sıcaklığı	700°	800°	900°	1000°
Silindirik epruvetin yüksekliği(mm) (basınç:4 t/cm²) Sinterlenmiş epruvetin yoğunluğu (gr/cm²) (H’de 1 saat, 1200º) Sinterleme basıncıyla ağırlık kaybı (%)	17,5 5,9 1,3	16,6 6,3 0,8	16,2 6,5 0,4	16,0 6,6 0,1

Dövme işlemine tabi tutulmuş bakır tozunun da 700º ila 940º arasında ısıtılmasıyla sıkıştırılabilme özelliği iyileşir. Neticeler aşağıdaki tabloda verilmiştir.

Tablo 3.3 Şekil değiştirme derecesinin ve tav sıcaklığının bakır tozunun sıkıştırılabilme özelliğine ve yığmadan sonraki yoğunluğa tesir

Şekil Değiştirme Derecesi	Tav süresi (dak)	Tav sıcaklığı (ºC)	Yığma sonu yoğunluğu (gr/cm³)	Sıkıştırılabilme Özelliği
İşlenmemiş toz Hafif deformasyon Orta deformasyon Şiddetli deformasyon Şiddetli deformasyon Şiddetli deformasyon	- 45 45 10 30 60 10 30 60 10 30 60	0 880 880 700 700 700 820 820 820 940 940 940	2,45 2,67 2,78 2,60 2,68 2,75 2,65 2,75 2,82 2,65 2,75 2,95	1,10 1,10 1,05 1,08 1,06 1,05 1,07 1,05 1,03 1,06 1,02 0,95

Sıkıştırılabilme özelliğini veren değerler hassasiyetle tarif edilmemiştir. Fakat numunelerin belirli bir basınç altında preslenmesiyle elde edilen yoğunluklarla mukayese edilebilirler.

Saf sinterlenmiş kobalt veya kobalt ihtiva eden sinter alaşım tozları hidrojen içinde ısıtılmadan evvel bol miktarda su içinde yıkanmaları gerekir. Böylece kobalt oksidinin çökelmesinden ileri gelen alkaliler yok edilmiş olur. Tungstik asidin karbonla redüklenmesiyle elde edilen volfram tozu (teknik volfram tozu) asitler içinde eriyebilen gayrı safiyetlerinden (alkaliler, demir, yabancı metallerin karbürleri) arınarak kloridrik asitle yıkanıp sinterlemeye müsait duruma gelir. Süngerleşmiş demir tozu gang tabir edilen kısmından magnetik elemeyle ayrılır.

Metalsel tozların buraya kadar sözü edilen ön-ısıl işlemlerinin hedefi tozun saflaştırılması ve sıkıştırılabilme özelliğinin iyileştirilmesidir. Kurşun tozunun elektrolitik olarak bir bakır tabakasıyla kaplanması (veya bakırın kurşunla kaplanması) bakır-kurşun yatak alaşımları imalinde kullanılır. Sert alaşımların imalinde, sert maddelerin elektrolitik olarak yardımcı bir metalle korunması teklif edilmiştir. Alkol veya su içinde erimiş toryum nitratın tungstenik aside ilavesi, lambaların enkandesan volfram filamanlarında çok önemli olan tanelerin büyümesini önler. Aynı şekilde, az miktarda alümin ilavesiyle de demir grubundaki saf metal esaslı sinterlenmiş cisimlerin tanelerinin büyümesini önler.

Tozun sıkıştırılabilme özelliği yetersiz ise sentetik reçineler, kolofan, aseton, eter-parafin (veya kafuru) solüsyonları gibi organik terkipler ilave edilir. Bu ilaveler daha sonra sinterlemede buharlaşırlar. Karbonun elde edilecek parçaya fena tesir edeceği hallerde bu işlemlerden kaçınılır. Bu organik terkipler en iyi şekilde metalsel tozla birlikte öğütülerek katılırlar. Toz, organik maddeler ihtiva eden eriyiklerle nemlendirilince, organik terkiplerden ekonomi sağlanabilir. Volfram tellerinin imalinde organik kolloidler ve amalgamlar kullanılır.

İnce öğütme, basit tozların veya toz karışımlarının sinterlemde en önemli ön işlemleridir. Tek bileşenli tozların kuru veya rutubetli olarak ince öğütülmesiyle kristaller parçalanır, billursal malzeme parçalara ayrılır. Bunun sonucu olarak da yığmadan önceki ve sonraki hacimler azalır ve bunlara tekabül eden yoğunluklarda artar. Mesela demir karbonil tozu 12 yerine 96 saat öğütülürse, yığmadan evvelki yoğunluk % 20, sinterlemeden sonraki yoğunluk ise % 25 artar. Birden fazla bileşenli sistemlerde ise (metalloid, metal-metal, metalsel terkipler), ince öğütme, karışımının daha homojen olmasını ve plastik bileşenlerin sert bileşenler üzerine ince bir tabaka halinde dağılmasını temin eder. Bir tozun rutubetli olarak çamurun kolloidal yapısını elde edene kadar iletilebilir.

Aşağıdaki tabloda bir volfram-karbür (%92 WC , %8 CO) karışımının hidrojen içinde rutubetli öğütülmesinin yığmadan önceki ve sonraki hacimler üzerindeki tesiri görülmektedir. Tane boyutları, küçüldükçe sözü geçen hacimlerin arttığına dikkat edilmelidir.

Tablo 3.4 Muhtelif sürelerde öğütme neticesi, WC-Co (%92 WC, %8 Co) karışımının yığmadan evvel ve sonraki hacimleri

Öğütme süresi (saat)	Mikroskopta granülometri	Yığmadan evvel hacim (cm³/100 gr)	Yığmadan sonra hacim (cm³/100 gr)
6	30 % 5,0 m 50 % 3,0 m 20 % 1,0 m	8,4	7,1
12	30 % 4,0 m 40 % 2,0 m 30 % 1,6 m	9,3	7,3
24	15 % 2,5 m 50 % 1,1 m 35 % 0,8 m	10,6	7,5
48	20 % 0,8 m 70 % 0,8 m 10 % 0,6 m	17,2	12,0
96	10 % 2,0 m 50 % 1,0 m 40 % 0,6 m	20,5	15,6